得到启发,王近之提出了每根串联树脂柱的出口都增加一台管道自吸式增压泵,并增设旁路调节流量的方案,六台泵联合启动,通过旁路调节流量与柱压。
增压泵起到的却是减压与平衡压力的作用,方案虽然异想天开,可从理论分析完全有这可能,提出讨论后很快大家形成统一意见:“反正管道泵价格很便宜,接上试一试灵不灵再说。”
领导盯着呢,韩军建吩咐机修日夜加班,管道增压泵用了不到二十四小时就全部完成,又经过半个工作日的调节,最后,最高压力控制在0.33MPa,流速即达到了预定目标,也就是说,每月能制备一千千克的碘克沙醇的产能。
树脂耐压的难题解决了,过柱分离与纳滤再无困难,一周后,第一批的碘克沙醇粗品喷雾并正丁醇重结晶出来了,共计四百三十千克,超过预期三百八十千克的目标十多个百分点,液相指标与电导率指标都符合要求。
进精烘包前,进行了复检,赵定岳跑过来对王近之说:“这料好象有些不对劲,水溶解后有些浑浊,特别搞不明白的是,用滤膜滤了一次,刚开始是澄清透明的,过了几小时,又浑浊了。我拿你以前的中试样品进行对比,以前的产品没这个现象。”
这就奇了,所有操作无异常,分析结果也理想,液相没有出现新的杂质,怎么就莫名其妙地出现浑浊呢?王近之急忙组织排查,主料水解物原料与中试同一批号,特意留给我们的,双氯化甘油与甲醇钠也同一批号,溶剂乙二醇单甲醚的批号虽然不同,可气相纯度几乎百分之一百,来自同一生产厂家,应当也无质量问题。
其它的正丁醇,甲醇,氢氧化钠,盐酸,活性碳等更是大路货,选择的都是大企业的品牌,分析结果也没任何异常。
原料,操作,中控都排除了,还有什么不可知的因素呢?王近之与章海良等一时之间迷失了方向。
“如果说还有什么不同的话就是树脂了,虽说同一厂家,同一型号,可这是仿国外品牌的新树脂,可能有一些我们所不了解的因素存在。”焦头烂额下,王近之想起了与誓太灵深度合作的兰晓。
有道是隔行如隔山,王近之等只极粗略地了解,树脂是用聚苯乙烯聚合,加另外的辅助试剂成型为不同孔腔的球体,具体成份却一无所知。说不定某种未知成份混入到了碘克沙醇产品中了呢?
如出现这种情况对公司而言是一场大灾难,碘海醇正全面整改完成,以这样的方式开始大规模生产,始作茧者我是其中之一。想到这里,王近之急急地跑到师兄卫诚的办公室,调出树脂更换后所有批次的碘海醇澄明度指标对照,几十批结果都很好,没浑浊现象。王近之松了口气,可更加疑惑了,由这么多批碘海醇看,树脂也没问题,那么问题出在哪里呢,除树脂柱外,其它的都是原来在用的中试设备,什么也没改动啊。
树脂,树脂,树脂,凭着化工多年打拼的直觉,王近之还是盯着这个因素不放,如果说与碘海醇有什么不同的话,主要不同点是碘克沙醇用甲醇与水的混合溶液进行洗脱的,说不定溶解下来一些极细微的低聚结构来。想到这里,王近之再次拨通兰晓孟总工的电话。
“不能完全排除这种可能性,要不,你用高浓度的甲醇稀碱溶液反复再生几次,把可溶的低聚物溶解后再进料?”孟总工的口气也不十分坚决,只提可能,看得出他也只停留在推测阶段。另外,即使能洗去低聚物,无法检测,也没对应的标准啊,怎么肯定我们洗干净了,下一批投料不会产生这问题?
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